تجزیه و تحلیل فلورسانس اشعه ایکس چیست؟

XRD (تجزیه و تحلیل فلورسانس اشعه ایکس) - روش تجزیه و تحلیل فیزیکی، که به طور مستقیم تعیین تقریبا تمام عناصر شیمیایی در پودر، مایع و مواد جامد.

روش های استفاده

این روش جهانی است، دلیل آن است که در آماده سازی نمونه سریع و آسان است. یک روش به طور گسترده ای در صنعت و تحقیقات استفاده کردم. روش تجزیه و تحلیل فلورسانس اشعه ایکس یک فرصت فوق العاده، برای تجزیه و تحلیل بسیار پیچیده از اشیاء مختلف زیست محیطی مفید است، و همچنین در طول کنترل کیفیت از خروجی و در تجزیه و تحلیل محصولات و مواد خام است.

داستان

Glocker و شرایبر - تجزیه و تحلیل فلورسانس اشعه ایکس برای اولین بار در سال 1928 توسط دو دانشمند توضیح داده شد. دستگاه خود را تنها در سال 1948 تعیین می کنند، دانشمندان فریدمن و Burkes. به عنوان یک آشکارساز، آنها یک شمارنده گایگر، که حساسیت بالا با توجه به عدد اتمی هسته عنصر را نشان داد.

هلیم یا محیط خلاء در روش پژوهش در سال 1960 استفاده شد. ما آنها را مورد استفاده برای تعیین عناصر نور است. همچنین شروع به استفاده از کریستال فلوراید لیتیوم. ما آنها را برای پراش استفاده می شود. رادیوم و کروم لوله برای باند موج تحریک استفاده شد.

سی (لی) - لیتیوم آشکارساز رانش سیلیکون در سال 1970 اختراع شد. این برنامه یک حساسیت بالا از داده ها و کند استفاده از یک قالب نیاز ندارد. با این حال، تفکیک انرژی این واحد بدتر بود.

بخش تحلیلی خودکار و کنترل فرآیند یک ماشین با ظهور کامپیوتر منتقل می شود. مدیریت یک پانل بر روی دستگاه و یا صفحه کلید کامپیوتر انجام شده است. دستگاه برای اندازه گیری به دست آورد تا به طور گسترده محبوب است که آنها در این ماموریت "آپولو 15" و "آپولو 16" گنجانده شده است.

در حال حاضر، ایستگاه فضایی و کشتی به فضا پرتاب، مجهز به این دستگاه ها. این باعث می شود آن را ممکن است برای تشخیص و تجزیه و تحلیل ترکیب شیمیایی سنگ ها از سیارات دیگر.

جوهر از روش

آنالیز XRF خلاصه به انجام تجزیه و تحلیل فیزیکی است. برای تجزیه و تحلیل این روش می تواند بدن به سفت و سخت (شیشه، فلز، سرامیک، زغال سنگ، سنگ، پلاستیک) و مایع (نفت، بنزین، راه حل، رنگ، شراب و خون) است. روش اجازه می دهد تا برای تعیین غلظت های بسیار پایین، در سطح پی پی ام (یک قسمت در میلیون). بزرگ، تا 100٪ از نمونه، نیز خود را به تحقیقات من قرض بدهید.

این تجزیه و تحلیل سریع، امن و غیر مخرب برای محیط زیست است. این تکرارپذیری و دقت بالا از داده ها. روش اجازه می دهد تا نیمه کمی، کیفی و کمی شناسایی تمام عناصر که در نمونه می باشد.

جوهر از روش تجزیه و تحلیل فلورسانس اشعه ایکس ساده و آسان است. اگر ما را کنار میگذاریم اصطلاحات و سعی کنید به توضیح روش آسان تر است، آن را تبدیل. این تجزیه و تحلیل است که بر اساس یک مقایسه از تابش، است که توسط تابش اتم به دست آمده انجام شده است.

مجموعه ای از داده های استاندارد که در حال حاضر شناخته شده است. مقایسه نتایج با این داده ها، محققان نتیجه گرفتند که بخشی از نمونه است.

سادگی و در دسترس از دستگاه های مدرن شما اجازه می دهد به آنها را در نظر اکتشاف در زیر آب، فضا، مطالعات مختلف در زمینه فرهنگ و هنر.

اصل عمل

این روش در تجزیه و تحلیل طیف است که قرار گرفتن در معرض یک ماده مورد بررسی، اشعه ایکس به دست آمده است.

در طول تابش اتم یک حالت برانگیخته، است که توسط انتقال الکترونها به سطح کوانتومی های بالاتر همراه شود. در این حالت، اتم یک زمان بسیار کوتاه است، حدود یک میکروثانیه 1، و سپس بازگشت به حالت پایه (مکان آرام) آن است. در این زمان، الکترونها در پوسته بیرونی، پر و یا فضای خالی خالی، و انرژی اضافی تولید شده در فرم فوتون یا دیگر الکترون انرژی منتقل می شود، واقع در پوسته بیرونی (به نام الکترون اوژه). در این زمان، هر اتم انرژی فوتوالکترون که دارای ارزش دقیق منتشر می کند. به عنوان مثال، آهن در طول تابش های اشعه X فوتون برابر کا یا 6.4 کو منتشر می کند. بر این اساس، تعداد کوانتوم انرژی و می توان در ساختار ماده دیده می شود.

منبع تابش

اشعه ایکس روش تجزیه و تحلیل فلورسانس از فلز به عنوان یک منبع برای درمان استفاده به عنوان ایزوتوپهای عناصر مختلف، و لوله های اشعه X است. در هر کشور، نیازهای مختلف برای حذف واردات رهبری ایزوتوپ، به ترتیب، در صنایع تجهیزات از جمله ترجیح می دهند به استفاده از لوله اشعه ایکس.

چنین لوله های مس و نقره، رودیوم، مولیبدن یا آند است. در برخی شرایط، آند بسته به کار انتخاب شده است.

جریان و ولتاژ برای عناصر مختلف مورد استفاده قرار متفاوت است. 40-50 کیلو وات، متوسط - - 20-30 کیلو ولت عناصر نور به منظور بررسی 10KV ولتاژ، سنگین کافی است.

در طول مطالعه عناصر سبک تاثیر بسیار زیادی در طیف دارای یک فضای اطراف آن است. برای کاهش این نمونه اثر در یک محفظه خاص در یک فضای خلاء قرار داده و یا با هلیوم پر شده است. وسیعی هیجان زده ثبت یک دستگاه خاص - آشکارساز است. در قدرت تفکیک طیفی که چگونه بالا از آشکارساز بستگی به دقت از جدایی از فوتون از عناصر مختلف از یکدیگر است. چه کسی وضوح دقیق ترین در 123 الکترون ولت است. اشعه ایکس دستگاه تجزیه و تحلیل فلورسانس، این محدوده نگه می دارد تا 100٪.

هنگامی که به یک پالس ولتاژ فوتوالکترون که شمارش الکترونیک شمارش خاص تبدیل شده، آن است که به کامپیوتر منتقل می شود. توسط قله در طیف، که تجزیه و تحلیل فلورسانس اشعه ایکس داد، آسان برای کیفی مشخص است که عناصر می خورد LB مورد مطالعه نمونه. به منظور دقت محتوای کمی تعیین، شما نیاز به مطالعه طیف به دست آمده در برنامه خاص از کالیبراسیون. این برنامه در پیش ایجاد شده است. برای این منظور، نمونه های تست، ترکیب است که در پیش با دقت بالا شناخته شده است.

به عبارت ساده، طیف حاصل از مصرف مواد آزمون با ابتدایی شناخته شده مقایسه شده است. بنابراین اطلاعات در مورد ترکیب این ماده دریافت خواهید کرد.

فرصت

روش تجزیه و تحلیل فلورسانس اشعه ایکس اجازه می دهد تا تجزیه و تحلیل:

• نمونه ها، اندازه و یا توده قابل اغماض (100-0،5 میلی گرم).
• محدودیت کاهش وزن (1-2 سفارشات از قدر کمتر از RFA)؛
• تجزیه و تحلیل با در نظر گرفتن تغییرات از کوانتومهای انرژی.

ضخامت نمونه، است که به تحقیقات در معرض، نباید بیشتر از 1 میلی متر.

در مورد این نمونه اندازه را می توان فرآیندهای ثانویه در یک نمونه سرکوب، از جمله:

• کامپتون های متعدد، که اساسا گسترش اوج نور mastritsah؛
• تابش ترمزی از فوتوالکترون (کمک به فلات پس زمینه).
• تحریک بین عناصر و جذب فلورسانس، که در طول پردازش نیاز به طیف اصلاح interelement.

معایب

یکی از بزرگترین معایب - پیچیدگی، است که توسط آماده سازی نمونه نازک، و همچنین شرایط سخت برای ساختار مواد همراه است. برای نمونه مطالعه باید اندازه ذرات بسیار ریز و یکنواختی بالا باشد.

مشکل دیگر این است که روش به شدت به استانداردهای (نمونه مرجع) گره خورده است. این از ویژگی های مشترک به تمام روش های غیر مخرب است.

روش کاربرد

تجزیه و تحلیل فلورسانس اشعه ایکس به طور گسترده ای در بسیاری از زمینه استفاده می شود. این است که نه تنها در علم، و یا در محل کار، بلکه در زمینه فرهنگ و هنر استفاده می شود.

آن استفاده می شود در:

• حفاظت از محیط زیست و اکولوژی در خاک برای تعیین فلزات سنگین، و همچنین برای شناسایی آنها در آب، رسوب، ذرات معلق در هوا های مختلف؛
• کانی شناسی و زمین شناسی انجام تجزیه و تحلیل کمی و کیفی مواد معدنی، خاک، سنگ.
• صنایع شیمیایی و متالورژی - کنترل کیفیت مواد خام، محصولات به پایان رسید و فرآیند تولید؛
• رنگ صنعت - تجزیه و تحلیل رنگ سرب؛
• صنعت طلا و جواهر - اندازه گیری غلظت فلزات با ارزش؛
• صنعت نفت - تعیین میزان آلودگی از روغن و سوخت؛
• صنایع غذایی - تعیین فلزات سمی در مواد غذایی و مواد غذایی؛
• کشاورزی - تجزیه و تحلیل عناصر کمیاب در خاکهای مختلف، و همچنین در محصولات کشاورزی؛
• باستان شناسی - انجام تجزیه و تحلیل عنصری، و همچنین به عنوان دوستیابی از این یافته؛
• هنر - انجام مجسمه مطالعه، نقاشی، انجام و سؤال از اشیا و تجزیه و تحلیل است.

حل و فصل Gostovskaya

تجزیه و تحلیل فلورسانس اشعه ایکس از GOST 28033-89 کنترل از سال 1989. این سند املای تمام سوالات مربوط به این روش است. با وجود که در طول سال بسیاری از مراحل به سوی بهبود روش وجود داشته است، سند هنوز هم مرتبط است.

با توجه به GOST برقراری روابط مطالعه مواد به اشتراک بگذارید. داده ها در جدول نمایش داده شود.

جدول 1. نسبت کسر جرمی

آیتم انتخاب شده	بخش توده،٪
گوگرد	از 0.002-0.20
سیلیکون	"0.05" 5.0
مولیبدنوم	"0.05" 10.0
تیتان	"0.01" 5.0
کبالت	"0.05" 20.0
کروم	"0.05" 35.0
نیوبیم	"0.01" 2.0
منگنز	"0.05" 20.0
وانادیوم	"0.01" 5.0
تنگستن	"0.05" 20.0
فسفر	"0.002" .20

تجهیزات مورد استفاده

تجزیه و تحلیل فلورسانس طیفی اشعه ایکس با استفاده از دستگاه های ویژه، روش ها و ابزار انجام می شود. در میان تکنیک ها و مواد مورد استفاده در GOST ذکر شده است:

• طیف سنج چند کاناله و اسکنر؛
• خشن شن و ماسه و ماشین آلات (سنگ زنی سنگ زنی، 3B634 نوع)؛
• سطح سنگ زنی ماشین آلات (مدل 3E711V)؛
• لثس (مدل 16P16).
• دیسک های برش (GOST 21963)؛
• elektrokorundovye چرخ ساینده (50 شن رباط سرامیک، سختی ST2، GOST 2424)؛
• لهستانی پوست (کاغذ، نوع 2، SB-140 درجه (P6)، فلاش SB-240 (P8)، BSH200 (P7)، ذوب شده - عادی، دانه دار 50-12، GOST 6456)؛
• الکل اتیل، فنی (تصحیح، GOST 18300)؛
• مخلوط آرگون متان است.

بازدید کنندگان مجاز، آنها می توانند سایر مواد و تجهیزات که تجزیه و تحلیل دقیق استفاده خواهد کرد.

تهیه و انتخاب نمونه با توجه به GOST

تجزیه و تحلیل فلورسانس اشعه ایکس از فلزات قبل از تست، شامل آماده سازی ویژه از نمونه ها برای بررسی بیشتر است.

آموزش به شیوه مناسب انجام:

1. سطوح به تحت تابش شود، تیز کردن. در صورتی که نیاز وجود دارد، پس از آن با الکل پاک کرد.
2. نمونه محکم در مقابل باز شدن گیرنده فشرده. اگر سطح نمونه ناکافی است، محدودیت های خاص اعمال می شود.
3. طیف سنج آماده بهره برداری مطابق با دستورالعمل برای استفاده است.
4. طیف سنج اشعه ایکس با استفاده از یک نمونه استاندارد، که مربوط به GOST 8.315 کالیبره شده است. همچنین برای کالیبراسیون می تواند یک نمونه همگن استفاده کنید.
5. درجه بندی اولیه است حداقل پنج بار انجام شده است. هنگامی که این در طول عملیات از طیف سنج در روزهای مختلف انجام می شود.
6. هنگام انجام کالیبراسیون مکرر ممکن است به استفاده از دو مجموعه از کالیبراسیون.

تجزیه و تحلیل نتایج و دست زدن به

روش XRF با توجه به GOST شامل تعدادی از اجرای موازی دو اندازه گیری به دست آوردن سیگنال تحلیلی از هر عنصر در معرض کنترل.

این مجاز به استفاده از بیان نتایج تحلیلی و اختلاف اندازه گیری موازی. مقیاس از واحد بیان داده ها با استفاده از ویژگی gradirovochnyh دست آمده است.

اگر اختلاف اندازه گیری همزمان مجاز بیش از، به تکرار تجزیه و تحلیل لازم است.

همچنین ممکن است برای انجام یک اندازه گیری. در این مورد، به موازات دو بعد نسبت به یک نمونه از دسته ای قرار گرفت.

نتیجه نهایی نظر گرفته می شود حسابی از این دو اندازه گیری به صورت موازی، و یا تنها یک اندازه گیری نتیجه انجام شده است.

وابستگی به نتیجه را از کیفیت نمونه

برای حد تجزیه و تحلیل rentgenfluorestsentnogo آن فقط با توجه به ماده که در آن عنصر ساختار شناسایی شده است. برای مواد مختلف قاب تعیین کمی از عناصر مختلف.

نقش بزرگ می توانید عدد اتمی، که عنصر بازی کند. Ceteris ثابت ماندن سایر شرایط سخت تر برای تعیین عناصر سبک و سنگین - آسان تر است. علاوه بر این، همان عنصر را آسان تر است برای تعیین در ماتریس نور، به جای شدید.

بر این اساس، روش تنها تا حدی که این عنصر ممکن است در ترکیب آن شامل بستگی به کیفیت از نمونه است.